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拉曼光谱在高分子材料中的应用    

拉曼光谱可提供聚合物材料结构方面的许多重要信息。如分子结构与组成、立体规整性、结晶与去向、分子相互作用，以及表面和界面的结构等。从拉曼峰的宽度可以表征高分子材料的立体化学纯度。如无规立场试样或头-头，头-尾结构混杂的样品，拉曼峰是弱而宽，而高度有序样品具有强而尖锐的拉曼峰。

研究内容包括：

（1）化学结构和立构性判断：高分子中的C＝C、C-C、S-S、C-S、N-N等骨架对拉曼光谱非常敏感，常用来研究高分子的化学组份和结构。

（2）组分定量分析：拉曼散射强度与高分子的浓度成线性关系，给高分子组分含量分析带来方便。

（3）晶相与无定形相的表征以及聚合物结晶过程和结晶度的监测。

（4）动力学过程研究：伴随高分子反应的动力学过程如聚合、裂解、水解和结晶等。相应的拉曼光谱某些特征谱带会有强度的改变。

（5）高分子取向研究：高分子链的各向异性必然带来对光散射的各向异性，测量分子的拉曼带退偏比可以得到分子构型或构象等方面的重要信息。

（6）聚合物共混物的相容性以及分子相互作用研究。

（7）复合材料应力松弛和应变过程的监测。

（8）聚合反应过程和聚合物固化过程监控。

拉曼光谱仪的原理

拉曼光谱仪的原理非常简单，当光打到样品上时候，样品分子会使入射光发生散射。大部分散射的光频率没变，我们这种散射称为瑞利散射，部分散射光的频率变了，称为拉曼散射。散射光与入射光之间的频率差称为拉曼位移。　　不同的拉曼光谱仪组成及结构会有些细微的不同，但一般都是由激光光源、样品装置、滤光器、单色器（或干涉仪）和检测器等组成。　　1、 激发光源：　　常用的有Ar离子激光器，Kr离子激光器，He-Ne激光器，Nd-YAG激光器，二极管激光器等。拉曼激发光源波长：325nm(UV)，488nm(蓝绿)，514nm(绿)，633nm(红)，785nm(红)，1064nm(IR)。　　2、 样品装置：　　样品放置方式，包括直接的光学界面，显微镜，光纤维探针和样品。　　3、 滤光器：　　激光波长的散射光（瑞利光）要比拉曼信号强几个数量级，必须在进入检测器前滤除，另外，为防止样品不被外辐射源照射，需要设置适宜的滤波器或者物理屏障。　　4、 单色器和迈克尔逊干涉仪：　　有单光栅、双光栅或三光栅，一般使用平面全息光栅干涉器一般与FTIR上使用的相同，为多层镀硅的CaF2或镀Fe2O3的CaF2分束器。也有用石英分束器及扩展范围的KBr分束器。　　5、 检测器：　　传统的采用光电倍增管，目前多采用CCD探测器，FTRaman常用的检测器为Ge或InGaAs检测器。

拉曼光谱仪常见的问题及解答

为什么待测样品的信号很弱？信噪比很差？

当进行样品测试时发现拉曼光谱信号很弱，首先要检查样品是否正确放置在显微镜下并且处于聚焦状态。你也可以将测试区域移到样品的另一个部位。同时检查仪器是否处于常规状态而不是处在共焦状态。如果激光功率小于100％，应尝试提高功率增强信号。如果光谱噪声很大，可采用增加扫描积分时间或积分次数来提高信噪比。

增加扫描积分时间可以让CCD获取更多的拉曼信号，增强整个无关噪声的特征。该法适宜于当背景和拉曼信号都低的情景。当两者都不强时，增加积分时间只会增加CCD探测器饱和的机会。

对几个特定的扫描光谱进行数据叠加可以增强随机背景噪声下的拉曼信号，增加信噪比。

适当选择扫描积分时间和积分次数可获得很大可能的***度增加信噪比。不过要注意一点：信噪比跟积分次数的平方根成正比，叠加四次可获得二倍信噪比的提高。

另一个与信噪比密切相关的参数是信背比。如果背景部分很高，将会湮盖拉曼信号只给出系统噪声。